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高效液相色谱法测定水中草甘膦论文

理工论文 31℃ 0
SCI发表中的作者贡献度评估与署名规则

  关键词:草甘膦;高效液相色谱法;分析方法验证

  草甘膦(glyphosate,PMG),又称为N-膦酰甲基甘氨酸,是使用量和生产量最大的有机磷农药之一,对于世界农业发展具有划时代意义[1]。草甘膦主要作用于植物的莽草酸途径,能够抑制植物体内5-烯醇式丙酮酰莽草酸-3-磷酸合酶(5-enolpyruvylshikimate-3-phosphatesynthase,EPSPs)的生成,防止莽草素转化为苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸,引起植物体内蛋白质合成紊乱,进而导致植物死亡[2-4]。1996年,Monsanto引入转基因抗草甘膦作物后,草甘膦的使用量进一步扩大,成为了世界上使用量最大的除草剂[5]。

高效液相色谱法测定水中草甘膦论文

  1本研究使用高效液相色谱法测定草甘膦含量

  2所需材料与使用方法

  2.1仪器及试剂

  高效液相色谱仪(岛津,LC2040C)、Shin-packGIST(岛津,C18(4.6 mm×250 mm,5μm))、氮吹仪(上海安普实验科技股份有限公司,DC-12)、甲醇(HPLC)、二氯甲烷(农残级)、十水合四硼酸钠(优级纯)、二水合柠檬酸三钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、乙腈(农残级)、9-芴甲基氯甲酸酯(优级纯)、草甘膦标准贮备液(优级纯)。

  2.2实验方法

  经查新(见表1),确定《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ 1071-2019)为最新的有效方法。

  2.2.1色谱方法

  在实验中,使用的色谱柱为Shin-pack GIST,尺寸为250 mm×4.6 mm,粒径为5μm。进样量为10μL,流速为1.1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温设定为32℃。流动相由磷酸盐缓冲液和甲醇组成,比例为35:65(V/V)。根据表2所列条件,使用梯度洗脱方法进行分析。

  2.2.2溶液配制

  标准曲线的配制:分别取不同量的草甘膦标准使用溶液(10μg/mL),用水稀释,配置成质量浓度为0μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的标准系列,进行衍生化反应,然后按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,以草甘膦的质量浓度为横坐标、对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标建立工作曲线。

  2.2.3测定方法

  根据表3的进样序列进样,并记录色谱图。

  2.2.4结果计算

  (以干品计)按外标法以峰面积计算,按下式计算:

  Y=27 828.6X-123 151。

  3结果与分析

  3.1制作的标准曲线与其线性范围

  配制0~500μg/L的L-5-甲基四氢叶酸钙标准溶液100 mL,必须精准测定标准液的体积,分别为0 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL。接着,根据2.2.1所列的层析条件对样品进行测定。设横轴(X)为标准品溶液的质量浓度,纵轴(Y)为峰面积,绘制标准曲线,具体见图1。在要求的浓度范围内,线性回归方程Y=27 828.6X-123 151,相关系数R为0.999 1,说明在此范围内其线性关系良好。

  3.2精密度

  按照设置好的色谱条件,对10μg/L、100μg/L、150μg/L三个质量浓度点进行6次平行测试,结果如表5所示,得出样品保留时间的相对标准偏差(SRSD)为0.31%,说明该方法精密度良好。

  4结论

  本研究建立了利用高效液相色谱法测定草甘膦含量的方法,并通过分析对该方法的精密度和准确度进行了有效评估。结果显示,该方法的检出限为0.063μg/L,相对标准偏差(SRSD)为0.31%,说明该方法具有良好的精密度。另外,对供试品中草甘膦的回收率进行了验证。结果显示,回收率范围为97.6%~100.1%。在10μg/L、100μg/L、150μg/L目标物本底质量浓度的加标试验中,回收率分别为97.57%、99.8%、99.2%。这些高回收率说明该方法准确性较高,适用于草甘膦的检测。

  参考文献

  [1]赵政.草甘膦农业废水的生物电活性处理效果及机理研究[D].济南:山东师范大学,2023.

  [2]陈煜,蒋林惠,周楠,等.高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙[J].食品安全质量检测学报,2019,10(4):1060-1063.

  [3]方力,邱凤梅.直接进样-高效液相色谱-串联质谱法快速检测饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸[J/OL].分析试验室,1-8[2024-01-13]https://doi.org/10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2023.022103.

  [4]张越,姚永波,牛玉环,等.(6S)-5-甲基四氢叶酸的合成及其研究[J].精细与专用化学品,2005(22):13-14,22.

  [5]ZIA F,STERNBERG R M,NEELIMA P,et al.Two International Round-Robin Studies Showed Good Comparability of 5-Methyltetrahydrofolate but Poor Comparability of Folic Acid Measured in Serum by Different High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Methods[J].The Journal of Nutrition,2017,147(9):1815-1825.

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